Спекание диоксида циркония: температура, атмосфера и выбор печи

У спекания диоксида циркония есть определяющая особенность: очень мало запаса на ошибку.

Спечёте при низкой температуре — тело не уплотнится. При высокой — зерно вырастет настолько, что прочность упадёт. Окно между ними узкое, а требования к равномерности температуры выше, чем для большинства других керамик.

В этой статье три вопроса: как задать температурный профиль, как управлять атмосферой и как выбрать печь.

1. Почему спекание циркония сложно

Три причины.

Первая, фазовое превращение. При нагреве и охлаждении диоксид циркония меняет кристаллическую структуру с соответствующим изменением объёма. Плохой контроль напрямую ведёт к растрескиванию.

Вторая, плотность и размер зерна противодействуют друг другу. Для плотности нужны более высокая температура и длительная выдержка. Но высокая температура растит зерно и снижает прочность. Обе цели — на противоположных концах качелей.

Третья, равномерность температуры важнее. Если температура по камере печи различается, детали из одной партии работают по-разному, и выход годного падает.

Есть три частых дефекта: растрескивание, деформация и неравномерная плотность. Все три восходят к температурному профилю или к равномерности температуры.

2. Как задать температурный профиль

Диапазон температуры спекания Диоксид циркония обычно спекается при 1400–1550 °C в зависимости от размера частиц порошка, добавок (например, стабилизатора из оксида иттрия) и требований к изделию. Это типовой отраслевой диапазон; подтвердите его собственными технологическими испытаниями.

Скорость нагрева Слишком быстрый нагрев создаёт градиент температуры между поверхностью и сердцевиной детали, что способствует растрескиванию. Обычно требуется площадка выдержки на низко-средней температурной ступени, чтобы органические вещества полностью удалились до продолжения нагрева.

Время выдержки Недостаточная выдержка не даёт нужной плотности. Чрезмерная выдержка растит зерно. Нужно найти баланс для вашего материала.

Охлаждение Скорость охлаждения столь же критична. Слишком быстрое охлаждение создаёт термические напряжения и растрескивание. Некоторые процессы дополнительно требуют стадии отжига в определённом температурном интервале.

Справочные данные ZKR

• Атмосферная роликовая печь: максимум 1350 °C, рабочая температура 1280 °C
• Полная линейка атмосферных печей: 100–1800 °C
• Регулирование температуры: централизованный ПЛК с интеллектуальным сенсорным экраном
• Нагревательные элементы: проволока сопротивления, карбидокремниевые стержни, стержни из дисилицида молибдена, выбор по зонам

3. Требования к атмосфере

Воздух или контролируемая атмосфера Стандартные изделия из циркония можно спекать на воздухе. Изделия с высокими требованиями к чистоте или с заданными электрическими либо оптическими характеристиками требуют контролируемой атмосферы.

Роль парциального давления кислорода Парциальное давление кислорода влияет на концентрацию дефектов в цирконии и, следовательно, на его электрические свойства. Заказчикам, выпускающим твёрдые электролиты или компоненты кислородных датчиков, необходимо точно регулировать этот параметр.

Контроль точки росы Точка росы показывает содержание влаги в атмосфере. Влага может вызывать гидролиз или дрейф характеристик порошка циркония при спекании. Многие заказчики упускают это, а затем обнаруживают, что детали одной партии работают по-разному без видимой причины.

Укажите требование по точке росы уже на этапе запроса.

Вакуумные применения Там, где процесс требует вакуумной среды, вакуумные печи ZKR обеспечивают содержание кислорода в пределах 50 ppm.

4. Выбор печи

Основная конфигурация для циркония — атмосферная роликовая печь. Три причины.

Первая, непрерывное производство. Цирконий обычно массовое изделие, и непрерывная роликовая транспортировка подходит для больших объёмов.

Вторая, хорошая равномерность температуры. Роликовые печи нагревают сверху и снизу с боковым отсосом, давая равномерное распределение температуры по камере — что для циркония особенно важно.

Третья, гибкая загрузка. Загрузка в капселях одним слоем из трёх-шести столбцов подстраивается под размеры изделия.

Другие документированные преимущества роликовой печи Роликовая печь — автоматическая поточная печь, разработанная специально для спекания диоксида циркония и литий-железо-фосфата. Она также применяется для керамики, редкоземельных элементов, высококачественных огнеупоров и люминофоров из редкоземельных металлов. Её документированные свойства: высокая точность регулирования, большая производительность, низкое энергопотребление, высокий выход годного и надёжная работа.

Когда рассматривать другой тип печи

• Крупные детали, малые партии: рассмотрите атмосферную подъёмную печь
• Требуется более высокая температура выше 1500 °C: рассмотрите атмосферную толкательную печь
• Лаборатория или мелкосерийная разработка: рассмотрите камерную или трубчатую печь

5. Частые проблемы и решения

Проблема: растрескивание

• Вероятные причины: слишком быстрый нагрев или охлаждение, неправильная загрузка
• Решения: добавить площадку выдержки при низко-средней температуре; замедлить охлаждение; проверить равномерность загрузки капселей

Проблема: неравномерная плотность

• Вероятные причины: недостаточная равномерность температуры в камере, загрузка сверх проектной мощности
• Решения: проверить спецификацию равномерности температуры; снизить загрузку; проверить старение нагревательных элементов

Проблема: чрезмерный размер зерна и сниженная прочность

• Вероятные причины: слишком высокая температура спекания, слишком длинная выдержка
• Решения: снизить температуру или сократить выдержку; проверить соответствие фактической температуры печи заданной

Проблема: нестабильность характеристик между партиями

• Вероятные причины: нестабильный контроль точки росы, колебания расхода атмосферы
• Решения: добавить мониторинг точки росы; стабилизировать расход атмосферы; калибровать приборы по графику

6. Следующий шаг

У ZKR 20 лет опыта в проектировании печей в Исине, провинция Цзянсу. Наши атмосферные роликовые печи разработаны специально для спекания диоксида циркония и литий-железо-фосфата.

Отправьте нам материал, целевую температуру, технологическую атмосферу, требование по точке росы и производительность. Наши инженеры отвечают в течение 24 часов в рабочие дни.

Свяжитесь с нами: WhatsApp +8615861628328